jurnal kompleksometri

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

Kompleks yang terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu kation dengan suatu anion atau  molekul netral, ion logam didalam kompleks disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan terbentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam. Dari kompleks diatas perak merupakan atom logam dengan hilangnya koordinasi dua, dan sianidanya merupakan ligannya.

Reaksi membentuk kompleks dapat disebut sebagai asam – basa lewis dengan ligan bekerja sebagai basa dengan memberikan sepasang elektron. Kepada kation yang merupakan suatu asam. Ikatan yang terbentuk antara logam pusat dan ligan sering kovalen, tetapi dalam bberapa keadaan interaksi dapat merupakan gaya penarik coulomb.

Salah satu metode titrimetri adalah titrasi pembentukan kompleks yang juga dikenal sebagai kompleksometri. Metode ini memungkinkan penentuan analisis pengukuran untuk sejumlah kation bervalensi banyak dalam larutan air. Metode ini berdasarkan penentuan khelat organik yang larut dalam air dan praktis tidak teroksidasi.

Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu pengerjaannya lebh sederhana dibandingkan gravimetri dan spektrometer. Sedangakn kerugianndan spektrometer. Sedangakn kerugiannya adalah penentuan dari titik akhir susah ditentukan, karena sangat di pengaruhi oleh pH dan bahan yang digunakan cukup banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan baku, indikator, larutan dapar, dan larutan asam atau basa. Didalam dunia farmasi metode ini banyak digunakan dalam penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam, misalnya penentuan kadar Mg  sebagai laksativum.

B.     Maksud Percobaan

Adapun maksud dari percobaan ini yaitu untuk melihat suatu senyawa kompleks yang terdapat pada ion logam, setelah penambahan beberapa pereaksi dalam indikator yang dititrasi Na – EDTA.

C.    Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar dari zink sulfat dengan metode titrasi kompleksometri.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.    Teori Dasar

Analisa kimia farmasi kuantitatif untuk zat –zat yang mengandung ion – ion logam seperti aluminium, bismuth, kalsium, magnesium dan zink dengan cara gravimetri memakan waktu yang lama, karena prosedurnya lama. Prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian, dan pengeringan atau pemijaran sampai bobot tetap ( Susanti dan Wunas, 1979 ).

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi – reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi karena itu perlu pengertian yang cukup luas untuk kompleks. Sekalipun disini pertama – tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :

  +  2CN  -  Ag (

  +  2cl  -  Hgc                                                              ( Khopkar, 2002 ).

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik dan melibatkan pembentukan ( formasi ) kompleks atom atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud disini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, engan sebuah anion atau molekul netral ( Basset, 1994 ).

Asam Etilen Diamin Tetra Asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidental yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul. Misalnya asam 1,2 – diaminoetana- tetraasetat ( asam etilenadiamina tetraasetat, EDTA ) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbangg dalam molekul ( Rivai, 1995 ).

Suatu EDTA dapat membentuk suatu senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadiprotonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion yang ada dalam larutan tersebut ( Harjadi, 1993 ).

Satu – satunya ligan yang lazim dipakai pada pemerikasaan kimia adalah ion sianida,  kareka sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak – sianida, sedangkan dengan ion nikel membentuk nikel – sianida, sedangkan kendala yang membatasi pemakaian – pemakaian ion sianida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion – ion logam, lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu ( Rivai, 1995 ).

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu radikator nonlogam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik – titik akhir, reaksi warna harus sedemikian sehingga sebeblum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua reaksi itu haruslah spesifik ( khusus ), atau setidaknya selektif. Ketiga, kompleks – kompleks indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak ,karena disosiasi, tidak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks logam itu harus kurang stabil dibandingkan dengan logam – EDTA untuk mennjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion -  ion logam kompleks dari indikator logam dari kompleks – indikator logam ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras antara warna indikator bebas dan kompleks – indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengantitrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator EBT. Pada pH 12 Mg(  akan mengendap sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh  dengan indikator mureksid ( Basset, 1994 ).

Kesulitan ynag timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks – kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah titik tertentu air, sebaliknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium ( Harjadi, 1994 ).

Cara – cara titrasi EDTA ( Underwood, 1994 )

1.      Titrasi langsung

2.      Titrasi kembali

3.      Titrasi subsitusi

4.      Titrasi secara tidak langsung

5.      Titrasi secara alkalimetri.

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH misal Mg, Ca, Cr dan Ba dapat dititrasi dengan pH 11 EDTA. Sebagian ittrasi kompleksometri menggunakan indikator juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome Black – T, Pyrocatechol, Xylenol orange, calmagit, 1 – ( 2-piridil – azonaftol ), PAN, Zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue ( Khopkar, 2002 ).

Titrasi kompleksometri merupakan titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks ( ion kompleks atau garam yang sukar mangion ). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimanan titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks reaksi – reaksi pembentuk kompleks dan menyangkut kompleks banyak banyak sekali serta penerapannya jugag banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu, perlu oengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama – tama akan diterapkan pada titrasi ( Underwood, 1994 ).

Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi kompleks seperti sebelumnya, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai kelatometri seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada atom pusat, disebut ligan ( polidentat ) ( Khopkar, 1990 ).

EDTA akan membentuk kompleks 1 : 1 yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam – logam alkali tanah seperti lkalsium dan magnesium membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTA pada pH rendah. Karenanya, titrasi logam ini dengan EDTA dilakukan pada larutan buffer amonia ( Gandjar, 2012 ).

B.     Uraian Bahan

1.      Aquadest ( FI III 1979 : 96 )

Nama Resmi    : AQUA DESTILLATA

Nama Lain      : air Suling

BM / RM         : O / 18,02

Pemerian         : cairan jerinuh, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

Kegunaan        : sebagai pelarut

Penyimpanan   : dalam wadah tertutup baik

2.      Aminoa ( FI III 1979 : 186 )

Nama Resmi    : AMMONIA

Nama Lain      : Amonia

RM / BM         : OH / 35,05

Pemerian         : Cairan jernih tidak berwarna, bau khas, menusuk kuat

Kelarutan        : Mudah larut dalam air

Kegunaan        : Zat tambahan

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup rapat

3.      EBT

Nama Resmi    : Hitam Mordat II

Nama Lain      : Hitam Eriokromat

RM / BM         :  / 461,38

Pemerian         :Serbuk, hitam kecoklatan

Kelarutan        : Larut dalam air panas, dalam etanol ( 95 % ) P dan dalam                          metanol P

Kegunaan        : Sebagai indikator

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup baik

4.      Na – EDTA

Nama Resmi    : DINATRIUM ADESAT

Nama Lain      : Diantium Etilen Diaminterta Asetat

RM / BM         : / 372,24

Pemerian         : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau

Kelarutan        : Larut dalam air

Kegunaan        : Sebagai titran

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup rapat

5.      Natrium Hidroksida

Nama Resmi    : NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain      : Natrium Hidroksida

RM /BM          : NaOH / 40,00

Pemerian         : Bentuk batang, massa hablur atau keping – keping rapuh                            dan mudah meleleh basa, sangat alkalis dan korosif

Kegunaan        : Sangat mudah larut dalam air dan etanol ( 95 % ) P

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup rapat

6.      Seng Sulfat

Nama Resmi    : ZINCI SULFAS

Nama Lain      : Seng Sulfat

RM / BM         : Zn  / 278,54

Pemerian         : Hablur transparan atau serbuk hablur, tidak berbau, rasa                             sepat mirip logam, sedikit merapuh

Kelarutan        : Sangat mudah larut dalam air, prraktis tidak larut dalam                             etanol ( 95 % ) P, mudah larut dalam gliserol P

Kegunaan        : Sebagai sampel

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup rapat

C.    Prosedur Kerja

Penentuan kadar Zink Sulfat

1.      Timbang seksama 100 mg zat uji

2.      Larutkan didalam erlenmeyer dengan 100 ml air suling

3.      Tambahkan NaOH encer tetes demi tetes secukupnya hingga terbentuk endapan

4.      Tambahkan 5 ml dapar amonia pH 10

5.      Titrasi dengan EDTA 0,05 M menggunakan indikator EBT – Nacl 20 mg hingga terjadi perubahan warna.

BAB II

METODE KERJA

A.    Alat

Adapun alat ynag digunakan pada percobaan ini adalah buret, erlenmeyer, pipet tetets, statif, dan timbangan.

B.     Bahan

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan adalah air suling, larutan dapar amonia pH 10, larutan EBT – NaCl, larutan baku EDTA, larutan N Oh dan zink sulfat.

C.    Cara Kerja

1.      Ditimbang seksama 100 mg Zink sulfat

2.      Dilarutkan dalam erlenmeyer dengan 100 ml air suling

3.      Ditambahkan NaOH hingga terbentuk endapan

4.      Ditambahkan 5 ml dapar amonia pH 10

5.      Dititrasi dengan EDTA 0,05 M dengan indikator EBT – NaCl 20 mg, sampai terjadi perubahan warna menjadi biru.

Bst zink sulfat : 14,38

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Hasil

Berat Sampel	V. titran	P. warna	% kadar	% rata - rata
100 mg	14,6 ml	Ungu – biru	99,00 %
100,5 mg	15 ml	Ungu – biru	101,19 %	100,095 %

Perhitungan

% kadar =  x 100 %

1.      % kadar =  x 100 %

              =  x 100 %

              = 99 %

2.      % kadar =   x 100 %

              =  x 100 %

              = 101,19 %

% rata – rata    :

                        = 

                        = 100,095 %

B.     Pembahasan

       Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks ( ion kompleks atau garam yang sukar mengion ). Kompleksometri merupakan jenis titran dan analit saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks reaksi – reaksi pembentuk kompleks dan yang mengangkut kompleks banyak sekali beserta penerapannya.

       Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutannya yang tinggi. Selain titrasi kompleks, dikenal juga dengan kompleksometri sebagai khelatometri seperti ynag menyangkut penggunaan gugus EDTA. EDTA akan membentuk kompleks 1 : 1 yang stabil dengan semua logam, kecuali logam – logam alkali seperti kalsium dan magnesium. Logam – logam alkali seperti kalsium dan magnesium akan membentuk kompleks yang tidak stabil jika direaksikan/ dititrasi dengan menggunakan EDTA pada pH rendah, Sehingga titrasi logam ini dilakukan dengan menggunakan pula larutan dapar dari amonia dengan pH 10.

Pada percobaan komlpleksometri, dilakukan dua kali pengukuran. Pertama-tama ditimbang zink sulfat sebanyak 100 mg, kemudian dilarutkan dalam erlenmeyer dengan 100 ml aquades, kemudian ditambahkan dengan indikator NaOH hingga tetes demi tetes hingga terbentuk endapan yang mantap. Selanjutnya, ditambahkan larutan buffer dan dititrasi dengan Na.EDTA 0,0236 N menggunakan indikator EBT-NaCl hingga terbentuk menjadi biru.

Alasan mengapa ZnSO₄ditentukan kadarnya secara kompleksometri, sebab zink sulfat merupakan salah satu ion logam yang polivalen dan dapat bereaksi dengan EDTA membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.

Pada praktikum kompleksometri larutan buffer ditambahkan pada larutan agar pH larutan yang dititrasi tetap terjaga. Seperti kita ketahui air yang sadah berarti mengandung ion Ca²⁺ dan Mg²⁺. Ion Ca²⁺ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg²⁺ sehingga menimbulkan perubahan warna dari ungu menjadi biru dengan penambahan indicator logam yang dapat juga menjadi indiktor pH.

Larutan baku yang digunakan pada  kompleksiometri yaitu Na.EDTA 0,0236 N, dan indikator  yang digunakan adalahEBT-NaCl. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru.Sebelum dititrasi larutan berwarna ungu dan menjadi biru setelah mencapai titik akhir titrasi dengan volume titrasi yang pertama  diperoleh adalah 14,6  ml dan volume titrasi yang kedua yaitu 15 ml.

Setelah diukur kadar/kemurnian ZnSO₄ dengan metode kompleksiometri diperoleh kadar pertama yaitu sebesar 99% ,kadar ke dua yaitu 101,19%  dan kadar rata – ratanya adalah 100,95 %.

Persyaratan kadar Zink sulfat menurut Farmakope Indonesia edisi IV adalah mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 108,7%. Jadi bahan baku Zink sulfat yang digunakan memenuhi syarat.

BAB V

PENUTUP

Kesimpulan

1.     Pada sampel pertama, volume titran yang digunakan sebesar 14,6 ml, perubahan warna dari warna ungu menjadi warna biru setelah dititrasi dan memperleh persen kadar sebesar 99,00 %

2.     Pada sampl 2, volume titran yang digunakan sebesar 15 ml, perubahan warna dari ungu menjdai biru setelah dititrasi dan memperoleh persen kadar sebesar 101,19 %

3.     Persen rata – rata yang diperoleh dari kedua sampel adalah 100,95 %

DAFTAR PUSTAKA

Abdul, Rohma dan Ibni Gholib Gandjar. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka    Pelajar : yogyakarta

Anonim. 2014. Penuntun Kimia Analisis Farmasi. Universitas Muslim Indonesia : Makassar

Basset,J.dkk. 1994. Buku Ajar Vogel  Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.         ECG : Jakarta

Day, JR dan Underwood. 1994. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesi Edisi III. Depatment Kesehatan RI :        Jakarta

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga : Jakarta

Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta

Khopkar S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press : Jakarta

Susanti. S. Wunas Y. 1979. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Lembaga   Penerbitan UNHAS : Makassar