laporan nitritimetri

BAB I

PENDAHULUAN

A.      Latar Belakang

Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun instrumental, yaitu menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi menjdai beberapa metode diantaranya volumetri.

Nitritimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium ini terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu dibawah C dalam senyawa asam.

Titrasi diazonium berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, asam nitrit ini diperolehdengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.

Senyawa – senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritimetri adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin, dan sulfanilamid. Senyawa – senyawa ini didalam dunia farmasi sangat berguna seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat antimikroba. Melihat kegunaan tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar penyalahgunan dari obat dapat dihindari.

Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penentapan gugus amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan silfanilamida dan semua senyawa – senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.

B.     Maksud Percobaan

Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari cara penentuan kadar dari gugus amina aromatis dalam hal ini kadar dari silfamerazin dengan menggunakan metode titrasi titritimetri.

C.    Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar dari sulfamerazin dengan metode titrasi nitritimetri.

D.    Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah penentuan kadar suatu senyawa yang berdasarkan pada pembentukan garam diazonium yang diperoleh dari asam nitrit dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.    Teori Dasar

Nitritimetri adalah metode titrasi yang menggunakan natrium nitrit ( Na ) sebagai pentiter dalam suasana asam pada suasana asam. Natrium nitrit berubah menjadi asam nitrit ( HN ) yang bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium ( Gandjar, 2007 ).

Pembentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat ditambahkan sebagai katalis ( Hamdani, 2013 ).

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditemukan dengan cara ini, namun demikian agar titrasi redoks ini berhasil dengan baik, makan persyaratan berikut ini harus dipenuhi ( Rivai, 1995 ) :

1.      Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stoikiometri.

2.      Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur ( kesempurnaan 99% ).

3.      Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah stu metode yang termasuk dalam ittrasi redoks adalah diazotasi ( nitritimetri ). Titrasi diazotasi berdasar pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit inin diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam ( Wunas, 1986 ).

Hal – hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi ( Wunas, 1986 ) :

1.      Suhu

Titrasi diazotasi harusnya dilakukan dengan suhu rendah, lebih kecil dari C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi tidak stabil.

2.      Kecepatan Reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi berjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan – lahan dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan perubahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.

Ada dua jenis indikator pada titrasi redoks, indikator khusus ynag bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indukator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. Dengan kata lain, potensuial titik akhir titrasi tersebut bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung ( Harjadi, 1986 ).

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator Tropeolin oo dan metilen biru yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luar digunakan kertas kanji iodida ( Wunas, 1986 ).

Titrasi nitritometri merupakan titrasi yang digunakan dalam analisa senyawa – senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amin primer. Penentapan kuantitas zat disadari oleh reaksi antara fenil amina primer ( aromatik ) dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap sebagai berikut ( Zulfikar, 2010 ) :

Na  +  HCl      NaCl  + 

Ar -   +    +  HCl      Ar – NaCl  +  O

Reaksi tidak stabil dengan suhu kamar, karen agaram diazonium yang terbentuk mudah terdegradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah C. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan penambahan garam kalium bromida ( Hamdani, 2013 ).

Titik ekuivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukkan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodida atau kertas iodida sebagai indikator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya. Kelebihan ini dapat bereaksi dengan iodida yang ada dalam pasta kanji. Reaksi ini akan mengubah iodida menjadi iodin, diikuti dengan perubahan earna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah ( Zulfikar, 2010 ) :

KI  + HCl      HCl  +  HI 

2HI  +  2        +  2NO  +  O

  +  kanji iod ( biru ).

Indikator dalam terdiri atas campuran Tropeolin oo dan metilen biru. Tropeolin oo merupakan indikator asam basa yang berwarna merah dan berwarna kuning bila dioksidasi dari adanya kelebihan nitrit. Sedangkan metilen biru sebagai pengontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung dari senyawa yanag dititrasi ( Gandjar, 2012 ).

Pemakaian kedua indikator ini ternyata memilikikekurangan. Pada indikator luar harus diketahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan. Sebab, kalau itdak tahu perkiraan jumkah yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Disamping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi ( sampel ) yang hilang pada saat titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiometri ( Gandjar, 2012 ).

Metode potensiometri merupakan metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitritimetri adalah menggunakan elektron kolomeplatina yang dicelupkan  kedalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi ( adanya kelebihan asam nitrit ) maka akan terjadi depolaritas elektroda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar  0,80 volt sampai  0,90 volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam  bentuk sediaan sirup yang berwarna ( Gandjar, 2012 ).

Tittasii diazotasi dapat digunakan untuk : ( Gandjar, 2012 )

1.      Penetapan kadar senyawa – senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid.

2.      Penentapan kadar senyawa yang mana gugus amin aromatik terikat dengan gugus lain serta suksinil silfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol. Pada penentuan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatik yang terikat pada gugs lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis terlebih dahulu sehingga  diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil silfatiazol.

3.      Senyawa yang mempunyai senyawa nitro aromatis seperti kloramfenikol.

B.     Uraian Bahan

1.      Air suling ( FI III 1979 )

Nama Resmi    : AQUA DESTILLATA

Nama Lain      : Air suling, Aquadest

Rm / Bm          : O  / 18,02

Pemerian         : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa, tidak berwarna

Kelarutan        : -

Kegunaan        : Sebagai pelarut

Penyimpan      : Dalam wadah tertutup rapat

2.      Asam Klrorida ( FI III 1979 )

Nama Resmi    : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Resmi    : Asam klorida

Rm / Bm          : HCl  / 36,46

Pemerian         : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika                                 diencerkan dengan 2 bagian air uap dan bau hilang

Kegunaan        : Sebagai pelarut

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup baik

3.      Kalium Bromida ( FI III 1979 )

Nama Resmi    : KALII BROMIDUM

Nama Lain      : Kalium bromida

Rm / Bm          : KBr / 119,01

Pemerian         : hablur, tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk              bulir, tidak berbau, rasa asin dan agak pahit

Kelarutan        : Larut dalam lebih kkurang 1,6 bagian air dan dalam lebih                           kurang 200 bagian etanol ( 90% ) P

Kegunaan        : Sebagai zat tambahan

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup baik

4.      Natrium Nitrat ( FI III 1979 )

Nama Resmi    : NATRII NITRAS

Nama Lain      : Natrium nitrat

Rm / Bm          : Na / 69,00

Pemerian         : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan                          atau merapuh

Kelarutan        : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol                           95% P

Kegunaan        : Sebagai larutan baku

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup baik

5.      Serbuk Seng ( FI III 1979 )

Nama Resmi    : Serbuk Zn

Nama Lain      : Serbuk seng

Rm / Bm          : -

Pemerian         : Serbuk, kelabu kebiruan

Kelarutan        : Hampir larut sempurna dalam HCl encer P, disertai                                     pembentukan gas hidrogen

C.    Prosedur Kerja ( Anonim, 2014 )

A.    Penentuan kadar Kloramfenikol

1.      Timbang 500 mg zat uji, pindahkan kedalam gelas piala 250 ml

2.      Tambahkan 20 ml HCl pekat dan 5 g serbuk zink sedikit demi sedikit, dan tambahkan lagi 10 ml HCl

3.      Setelah zink larut, dinginkan larutan

4.      Tambahkan 3 g kalium bromida dan titrasi scara perlahan – lahan sambil diaduk dengan Na 0,1 N

5.      Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang terakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide

B.     Penentuan kadar sulfadiazin

1.      Timbang seksama 500 mg zat uji, larutkan dalam 75 ml air suling dengan 10ml HCl pekat

2.      Dinginkan dan titrasi dengan larutan baku Na 0,1 N pada temperatur tidak kurang dari C

3.      Menggunakan indikator tropeolin oo 0,1% dengan metilen biru 0,1% sambil diaduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.

BAB III

METODE KERJA

A.    Alat

Adapun alat yang digunakan dalam percobaan adalah buret, corong, gelas kimia 250 ml, pipet volume 5 ml, pipet volume 10 ml, termometer, timbangan, dan statif.

B.     Bahan

Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum adalah air suling,  asam klorida, natrium nitrat, kertas kanji, san sulfamerasin.

C.    Cara Kerja

Penentuan kadar dari sampel sulfamerasin

1.      Ditimbang 50 mg mulfamerasin

2.      Ditambahkan 20 ml HCl 1 N

3.      Ditambahkan 50 ml aquadest

4.      Didinginkan hingga suhunya C

5.      Dititrasi dengan natrium nitrit 0,1257 M

6.      Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang terakhir menimbulkan warna biru pada kertas kanji iodida

7.      Dilakukan percobaan sebanyak 2 kali.

BAB IV

HASIL dan PEMBAHASAN

A.    Hasil

A.    Hasil

B.sampel	v. titran	p. warna	% kadar	% rata - rata
50,2 ml	2,4 ml	Biru	158,76 %
50,3 mg	2,4 ml	Biru	158,44 %	158,6 %

B.     Perhitungan

% kadar =     x 100 %

1.      % Kadar    =     x 100 %

                    x  100%

                  1,58 x 100%

                = 158,76%

2.      % Kadar     =     x 100%

                    x  100%

                  1,58 x 100%

                = 158,44%

% rata – rata   =  

                              =

                              = 168,6%

C.    Pembahasan

Titrasi nitritimetri adalah metode titrasi yang menggunakan natrium nitrit sebagai pentiter pada suasana asam natrium nitrit berubah menjadi asam nitrat yang bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazotasi.

Titrasi diazonium didasarkan pada apembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dinama asam nitrit tersebut diperoleh dari proses mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.

Dalam percobaan, setelah sulfamerasin atau samoel lain dicampurkan dengan 20 ml HCl dan 50 ml aquadest, alasan penambahan larutan HCl pekat dalam percobaan yaitu untuk menciptakan suasana asam dalam erlenmeyer. larutan didinginkan sampai suhunya mencapai C. Perlakuan ini dilakukan untuk menghindari terbentuknya fenol ketika suhu larutan terlalu tinggi. Setelah itu dititrasi dengan memnggunakan pentiter natrium nitrat sampai warna pada kerjas kanji berubah menjadi biru. Terjadinya warna biru pada kertas kanji disebabkan oleh ikatan kalium iodida yang putus dan asam nitrat akan mengikat amilum sehiingga menimbullkan warna biru pada kertas kanji.

Persen kadar pada percobaan sampel 1 adalah 158,67% dan pada sampel ke 2 adalah 158,44%. Sedangkan persen rata – rata dari kedua sampel tersebut adalah 158,6%. Range persen kadar dari sulfamerasin adala tidak kurang dari 99%. Dari hasil, persen kadarnya melebihi 99% sesuaii dengan literatur. Namun range kadar yang didapatkan dengan penetapa kadar yang seharusnya berbeda jauh. Hal ini disebabkan banyaknya volume titran yang digunakan pada saat titrasi.

BAB V

PENUTUP

A.    Kesimpulan

1.      Persen kadar dari sampel 1 adalah 158,76%

2.      Persen kadar dari sampel 2 adalaah 158,44%

3.      Persen rata – rata dari kedua sampel addalah 158,6%

B.     Saran

Diharapkan agar alat serta bahan tersedia disetiap meja praktikum, agar tidak menunggu waktu lama untuk melakukan percobaan.

 

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2014.Penuntun Kimia Analisis Farmasi.Universitas Muslim Indonesia:      Makassar

Ditjen POM. 1979. Farmakope Edisi III. Departmen Kesehatan RI: Jakarta

Gholib Gandjar,Ibnu dan Rohman. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustakan            Pelajar : Yogyakarta

Hamdani. 2013. Nitritimetri. Available Online at http//Catatan Kimia.com

Harjadi,W. 1996. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia : Jakarta

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press: Jakarta

Wunas,J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif UNHAS : Makassar

Zulfikar. 2010. Nitritimetri. Available online at http//chem-is-try.org